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哪些因素會影響TGA結果?

更新時間:2024-12-23      點擊次數:587
  綜合熱分析儀的核心功能在于其能夠同步記錄樣品的熱重分析(TGA)和差示掃描量熱法(DSC)數據。TGA通過監測樣品在加熱或冷卻過程中質量的變化,可以揭示物質的分解溫度、揮發性成分的含量以及材料的熱穩定性等重要信息。而DSC則通過測量輸入到樣品和參比物之間的功率差,來反映樣品發生相變、化學反應或其他物理變化時的能量吸收或釋放。
  
  這種雙重功能的集成使得STA成為研究材料熱性質的的重要工具。例如,在高分子材料的研究中,STA可以用來確定聚合物的熔點、玻璃化轉變溫度、結晶度以及添加劑的影響等。在藥物開發中,STA可以幫助科學家了解藥物在不同溫度下的穩定性,從而優化藥物的儲存條件和制劑工藝。在環境科學中,STA被用于分析土壤和沉積物中的有機污染物的熱分解特性,以評估其環境風險。
  

綜合熱分析儀

 

  以下是影響TGA結果的因素:
  
  1、樣品盤材料:樣品盤一般使用惰性材料如鉑或陶瓷,但堿性試樣不能使用石英或陶瓷樣品盤。此外,鉑對許多有機化合物和某些無機化合物有催化作用。
  
  2、升溫速率:升溫速率對TGA曲線的影響較大,升溫速率越高,所產生的熱滯后現象越嚴重,導致起始溫度和終止分解溫度偏高。
  
  3、走紙速率:走紙速率快會增加分辨率,但過快會使失重速率的差異變小。
  
  4、爐內氣氛:靜態氣氛下,可逆的分解反應會因氣體濃度的變化而影響分解速度;動態氣氛則有助于控制氣體濃度,減少對流帶來的影響。
  
  5、試樣用量:試樣用量大會導致熱傳導差,影響分析結果。
  
  6、試樣粒度:不同粒度的試樣會影響氣體產物的擴散,從而改變反應速度和TG曲線的形狀。粒度越小,初始分解溫度和終止分解溫度越低,反應區間變窄。
  
  7、試樣容器:試樣容器的大小和結構材料會影響實驗數據的準確性。小而淺的坩堝通常比大而深的坩堝更容易得到準確可靠的數據。
  
  8、浮力及對流:升溫使氣體膨脹,密度變化導致浮力變化,從而影響稱量精確度。
  
  9、揮發物冷凝:試樣受熱分解或升華后,揮發物在低溫區冷凝,不僅污染儀器,還會使實驗結果產生偏差。
  
  10、填裝方式:試樣裝填緊密有利于熱傳導,但不利于氣氛向試樣內擴散和分解氣體產物的逸出。
  
  11、預熱時間:儀器的預熱時間也會影響TG曲線的形態。
  
  總的來說,在進行TGA測試時,需要綜合考慮這些因素,以確保測試結果的準確性和可靠性。
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