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哪些因素會(huì)影響TGA結(jié)果?

更新時(shí)間:2024-12-23      點(diǎn)擊次數(shù):839
  綜合熱分析儀的核心功能在于其能夠同步記錄樣品的熱重分析(TGA)和差示掃描量熱法(DSC)數(shù)據(jù)。TGA通過監(jiān)測(cè)樣品在加熱或冷卻過程中質(zhì)量的變化,可以揭示物質(zhì)的分解溫度、揮發(fā)性成分的含量以及材料的熱穩(wěn)定性等重要信息。而DSC則通過測(cè)量輸入到樣品和參比物之間的功率差,來反映樣品發(fā)生相變、化學(xué)反應(yīng)或其他物理變化時(shí)的能量吸收或釋放。
  
  這種雙重功能的集成使得STA成為研究材料熱性質(zhì)的的重要工具。例如,在高分子材料的研究中,STA可以用來確定聚合物的熔點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶度以及添加劑的影響等。在藥物開發(fā)中,STA可以幫助科學(xué)家了解藥物在不同溫度下的穩(wěn)定性,從而優(yōu)化藥物的儲(chǔ)存條件和制劑工藝。在環(huán)境科學(xué)中,STA被用于分析土壤和沉積物中的有機(jī)污染物的熱分解特性,以評(píng)估其環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)。
  

綜合熱分析儀

 

  以下是影響TGA結(jié)果的因素:
  
  1、樣品盤材料:樣品盤一般使用惰性材料如鉑或陶瓷,但堿性試樣不能使用石英或陶瓷樣品盤。此外,鉑對(duì)許多有機(jī)化合物和某些無機(jī)化合物有催化作用。
  
  2、升溫速率:升溫速率對(duì)TGA曲線的影響較大,升溫速率越高,所產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重,導(dǎo)致起始溫度和終止分解溫度偏高。
  
  3、走紙速率:走紙速率快會(huì)增加分辨率,但過快會(huì)使失重速率的差異變小。
  
  4、爐內(nèi)氣氛:靜態(tài)氣氛下,可逆的分解反應(yīng)會(huì)因氣體濃度的變化而影響分解速度;動(dòng)態(tài)氣氛則有助于控制氣體濃度,減少對(duì)流帶來的影響。
  
  5、試樣用量:試樣用量大會(huì)導(dǎo)致熱傳導(dǎo)差,影響分析結(jié)果。
  
  6、試樣粒度:不同粒度的試樣會(huì)影響氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散,從而改變反應(yīng)速度和TG曲線的形狀。粒度越小,初始分解溫度和終止分解溫度越低,反應(yīng)區(qū)間變窄。
  
  7、試樣容器:試樣容器的大小和結(jié)構(gòu)材料會(huì)影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。小而淺的坩堝通常比大而深的坩堝更容易得到準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。
  
  8、浮力及對(duì)流:升溫使氣體膨脹,密度變化導(dǎo)致浮力變化,從而影響稱量精確度。
  
  9、揮發(fā)物冷凝:試樣受熱分解或升華后,揮發(fā)物在低溫區(qū)冷凝,不僅污染儀器,還會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生偏差。
  
  10、填裝方式:試樣裝填緊密有利于熱傳導(dǎo),但不利于氣氛向試樣內(nèi)擴(kuò)散和分解氣體產(chǎn)物的逸出。
  
  11、預(yù)熱時(shí)間:儀器的預(yù)熱時(shí)間也會(huì)影響TG曲線的形態(tài)。
  
  總的來說,在進(jìn)行TGA測(cè)試時(shí),需要綜合考慮這些因素,以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
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